本文標(biāo)題:不同材料的顯微觀察

一、目的要求
    1．觀察不同材料在顯微鏡下的微觀形態(tài)，通過本實驗了解鐵碳合金在平衡狀態(tài)下的顯微組織；認識和掌握對陶瓷材料進行相分分析和相量測定的方法；了解和觀察高分子球晶的結(jié)構(gòu)和形態(tài)
    2.掌握光學(xué)顯微鏡結(jié)構(gòu)和使用方法 

二、基本原理
1．鐵碳合金在平衡狀態(tài)下的顯微組織觀察    根據(jù)組織特點和含碳量的不同鐵碳合金可分為工業(yè)純鐵、鋼、鑄鐵三大類。工業(yè)純鐵含碳小于0.0218％C，碳含量小于2.11%的鐵碳合金稱為鋼，碳含量大于2.11%的合金稱為鑄鐵。
    碳鋼和白口鑄鐵在室溫下的組織均是由鐵素體（F）和滲碳體（Fe3C）這兩個基本相所組成，只是因含碳量不同鐵素體和滲碳體的相對數(shù)量、析出條件以及分布情況有所不同，因而呈現(xiàn)各種不同的組織形態(tài)。
鐵素體是碳在α鐵中的固溶體，常用符號“ F ”表示。鐵素體組織為等軸晶粒，晶體結(jié)構(gòu)為體心立方晶格。
滲碳體是鐵與碳形成的一種化合物，常用符號“ Fe3C ”表示。按成分和形成條件不同，滲碳體可呈現(xiàn)不同形態(tài)。
    珠光體是鐵素體與滲碳體的機械混合物，常用符號“ P ”表示。在一般退火情況下，它是由鐵素體和滲碳體相互混合交替排列形成的層片狀組織。
    純金屬與單相合金的浸蝕是一個化學(xué)溶解過程，當(dāng)把拋光后的試樣與浸蝕劑接觸時，首先拋光面上的形變擾動層被溶解掉，這時鋼的顯微組織沒有任何的顯露，緊接著是對晶界的化學(xué)溶解作用，在晶界上原子排列的規(guī)律性比較差，因而快速地被腐蝕掉形成凹溝，這時合金顯示出多邊形晶粒。若浸蝕繼續(xù)進行則浸蝕劑將對晶粒本身起溶解作用，由于每個晶粒溶解的速度并不一致，浸蝕以后每顆晶粒都將按照原子排列最密的面露出表面，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不一的晶粒。
    兩相合金的浸蝕主要是電化學(xué)浸蝕過程。不同的相由于成分、結(jié)構(gòu)的不同，具有不同的電極電位，在浸蝕液中形成了許多對微小的局部電池，鐵素體具有較高的電極電位為陽極，浸蝕時發(fā)生溶解變得低洼粗糙，滲碳體具有正電位為陰極基本不受浸蝕。鐵素體在光鏡下呈暗黑色，滲碳體呈白亮色。
2．陶瓷材料相分和相量分析
    在顯微鏡下觀察陶瓷試樣通常可以見到三個不同的相分，即晶相、玻璃相和氣相。
   晶相是由晶體物質(zhì)所構(gòu)成，它的形狀是比較規(guī)則的多邊形，也可能是接近于圓形、長條狀、針狀以及樹枝狀等。這些情況除了和該晶體物質(zhì)內(nèi)部構(gòu)成、晶體生長和雜質(zhì)的摻入有關(guān)外，還和材料制造過程有關(guān)。晶相一般分主晶相和次晶相，主晶相是陶瓷材料的主體，它可以由單相多晶組成，也可以由多相多晶組成；次晶相的生成一般在晶粒內(nèi)部或邊界上析出，也可能在玻璃相中出現(xiàn)，常見的有針狀、柱狀、片狀、球狀等。
玻璃相為無定形體，在偏、反光顯微鏡下觀察時呈現(xiàn)灰黑色，分布在晶粒的周圍呈連續(xù)狀或孤島狀，它在瓷體中起著結(jié)合強固的作用。
    氣相在陶瓷結(jié)構(gòu)中常見，它在很大程度上取決于揮發(fā)性雜質(zhì)或結(jié)合劑等的含量、成型、燒成和熱處理工藝。它的形狀大小、分布及含量直接影響陶瓷的各種性能。在鏡下觀察氣相時，都呈現(xiàn)黑色的孔洞，磨成光片不經(jīng)腐蝕也能看到，這是由于空洞不反光的緣故。氣孔的形狀各異，有圓形、橢圓形、蠕蟲狀等，氣孔有時包裹在晶體內(nèi)部。
    陶瓷結(jié)構(gòu)中的粒徑、平均粒度及粒徑分布也是表征顯微結(jié)構(gòu)特征的重要參數(shù)，其大小和均勻程度會直接影響諸多物理性能，如材料的強度、韌性、硬度、導(dǎo)熱、導(dǎo)電、介電、敏感、腐蝕、催化、摩擦磨損、光的吸收與反射等都與粒徑及分布特性密切相關(guān)。

3．聚合物球晶的觀察

晶體和無定形體是聚合物聚集態(tài)的兩種基本形式，很多聚合物都能結(jié)晶。聚合物晶體從形態(tài)上看有單晶、球晶、纖維晶、串晶、須晶等。在片狀單晶體中分子鏈垂直于晶體表面，在纖維晶和須晶中，分子鏈沿纖維軸方向排列。聚合物從熔融狀態(tài)冷卻時主要生成球晶，它是聚合物晶體的主要形式，對制品性能有很大影響。
    球晶是以晶核為中心成放射狀增長構(gòu)成球形而得名，是“三維結(jié)構(gòu)”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結(jié)構(gòu)”，球晶是多面體。由分子鏈構(gòu)成晶胞，晶胞的堆積構(gòu)成晶片，晶片迭合構(gòu)成微纖束，微纖束沿半徑方向增長構(gòu)成球晶。晶片間存在著結(jié)晶缺陷，微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結(jié)構(gòu)及結(jié)晶條件，因此隨著聚合物種類和結(jié)晶條件的不同，球晶尺寸差別很大，直徑可以從微米級到毫米級，甚至可以大到厘米。球晶分散在無定形聚合物中，一般說來無定形是連續(xù)相，球晶的周邊可以相交，成為不規(guī)則的多邊形。球晶具有光學(xué)各向異性，對光線有折射作用，因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。另外還可以觀察到黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時，晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲，因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象

三、儀器和樣品
    金相顯微鏡、偏光顯微鏡、工業(yè)純鐵、40鋼、T8鋼、亞共晶白口鐵、聚丙烯球晶樣品、SrTiO3壓敏陶瓷、BaTiO3電介質(zhì)瓷樣品。

四、實驗步驟
1. 金屬材料的平衡組織觀察
    觀察的典型鐵碳合金為工業(yè)純鐵、40鋼、T8鋼、亞共晶白口鐵。用金相顯微境行觀察并比較各種典型合金的組織特征。
    繪出實驗所觀察到的試樣組織圖，在圖中標(biāo)明各組織組成物的名稱，并比較其組織特征。
2.陶瓷材料的粒度測定
    (1)晶體粒徑的測量
    測量時通常使用有刻度尺的目鏡進行。目鏡的十字絲上刻有100個小格(刻度尺)，每一小格所代表的長度因放大倍數(shù)不同而不同。目鏡刻度尺每格所代表的長度是利用載物臺測微尺來標(biāo)定的，載物臺測微尺嵌于玻片上(或是金屬板上)，長1mm，分為100小格，每一小格為0．01 mm。
    ①測量原理：首先根據(jù)載物臺測微尺，對一定的放大系統(tǒng)求出目鏡刻度尺每一刻度的代表值，然后再用目鏡刻度尺直接測量晶粒的粒度。
    ②測量方法：
    首先進行目鏡刻度尺標(biāo)定。取“10×”目鏡(附有刻度尺)，將載物臺測微尺置于載物臺上進行準焦，使視域內(nèi)同時見到兩個顯微尺。將兩顯微尺平行并移動載物臺測微尺使兩尺零點對齊，然后仔細觀察兩尺上分格線再次重合的地方，數(shù)出這一段長度中二尺各有的刻度數(shù)。例如目鏡刻度尺56小格，載物臺測微尺刻度為70小格，即目鏡刻度尺56小格相對于載物臺測微尺的70小格 
    目鏡刻度尺代表實際長度值求得后，就可以測定晶粒(或氣孔)的平均大小了。即將欲測試樣的晶粒(或氣孔)移至目鏡刻度尺上，讀出欲測晶粒(或氣孔)所占目鏡刻度尺的格數(shù)就可以算出晶粒(或氣孔)的實際尺寸。比如某一晶粒占據(jù)目鏡刻度尺4格，則該晶粒的實際尺寸為12.5μm×4 = 50μm。
對多個晶粒(或氣孔)進行測量，求其平均值，即為某種相分的晶粒(或氣孔)的平均粒徑值。對于等徑的晶粒只需測一個方向，對于非等徑的晶粒如長條狀、柱狀、針狀等則必須分別求出其長短方向的尺寸，然后再求其平均值。
3. 偏光顯微鏡下聚合物球晶的觀察
    將壓片機升至240℃；放上蓋玻片，再放上少量聚丙烯樣品，待樣品熔化后再蓋上一片蓋玻片，壓制約一分鐘，制成試片。打開上蓋，使其緩慢自然降至室溫，可制成較大的球晶。
偏光顯微鏡在使用前首先要對光，此時可裝上低倍物鏡和目鏡，推出起偏片（起偏器），轉(zhuǎn)動視場光闌，使    在目鏡中看到的視域為最亮，再推進起偏片，使得在兩個偏振片正交時目鏡的視域最暗。其次是對焦，將制好的試片置于載物臺觀察，并慢慢提升鏡筒，直至看到物象后，再轉(zhuǎn)動微調(diào)手輪，使物象達到最清楚為止。此時偏光顯微鏡即處于可用狀態(tài)。用畢后，按取用時狀態(tài)放好。
    把偏光顯微鏡調(diào)到可用狀態(tài)后，將聚丙烯試片放在載物臺上觀察球晶形狀，并測量聚丙烯球晶直徑。

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